分析食品檢驗的相關知識
第-一節 檢驗用水的要求
食品分析檢驗中絕大多數的分析是對水溶液的分析檢測，因此水是zui常用的溶劑。在實驗室中離不開蒸餾水或特殊用途的純水，在未特殊注明的情況下，無論配制試劑用水，還是食品分析檢驗操作過程中加入的水，均為純度能滿足分析要求的蒸餾水或去離子水。蒸餾水可用普通的生活用水經蒸餾汽化冷凝制成，也可以用陰陽離子交換處理的方法制得。特殊項目的檢驗分析對水的純度有特殊要求時，一般在檢驗方法中注明水的純度要求和提純處理的方法。
為保證純水的質量能符合分析工作的要求，對于所制備的每一批純水，都必須進行質量檢測。一般應達到以下標準：
1、用電導儀測定的電導率小于或等于530µs/cm（25℃）。
2、酸度呈中性或弱酸性，PH＝5.0~7.5（25℃）.可用精密PH試紙、酸度計測定，也可用如下指示劑法測定：在10ML水中加入2~3滴1g/L甲基紅指示劑，搖勻呈黃色不帶紅色，則說明水的酸度合格，呈中性；或在10ML水中加入4~5滴1g/L溴百里酚藍指示劑，搖勻不呈藍色，則說明水的酸度合格，呈中性。
3、無有機物和微生物污染。檢測方法為：在100ML水中加入2滴0.1g/LKMNO4溶液煮沸后仍為粉紅色。
4、鈣、鎂等金屬離子含量合格。檢測方法為：在10ML水樣中加入2ML氨-氯化銨緩沖溶液（PH＝10），2滴5g/L鉻黑T指示劑，搖勻。溶液呈藍色表示水合格，如呈紫紅色則表示水不合格。
5、氫離子含量合格。檢測方法為：在10ML水樣中加入數滴硝酸，再加入4滴10g/L的AgNO3溶液，搖勻。溶液中無白色渾濁物表示水合格，如有白色渾濁物則表示水不合格。
第二節 檢驗用試劑的要求
化學試劑是符合一定質量要求標準的純度較高的化學物質，它是分析工作的物質基礎。試劑的純度對分析檢驗很重要，它會影響到結果的準確性，試劑的純度達不到食品分析檢驗的要求就不能得到準確的分析結果。能否正確選擇、使用化學試劑，將直接影響到分析實驗的成敗、準確度的高低及實驗的成本，因此，儀器使用人員必須充分了解化學試劑的性質、類別、用途與使用方面的知識。
根據質量標準及用途的不同，化學試劑可大體分為標準試劑、普通試劑、高純度試劑與專-用試劑四類。
一、標準試劑
標準試劑是用于衡量其他物質化學量的標準物質，通常由大型試劑廠生物試劑，并嚴格按照國家標準進行檢驗，其特點是主體成分含量高而且準確可靠。
滴定分析用標準試劑，我國習慣稱為基準試劑（PT），分為C級（第-一基準）與D級（工作基準）兩個級別，主體成分體積分數分別為99.98`100.02%和99.95~100.05%，D級基準試劑是滴定分析中的標準物質，基準試劑規定采用淺綠色標簽。
二、普通試劑
普通試劑是實驗室廣泛使用的通用試劑，一般可分為三個級別，其規格和適用范圍見下表：
普通試劑的規格和適用范圍
| 等級 | 名稱 | 符號 | 適用范圍 | 標志 |
| 一級 | 優級純（保證試劑） | GR | 精密分析、科研用，也可作基準物質 | 綠色 |
| 二級 | 分析純（分析試劑） | AR | 常用分析試劑、科研用試劑 | 紅色 |
| 三級 | 化學純 | CR/CP | 要求較低的分析用試劑 | 藍色 |
三、高純試劑
高純試劑主體成分含量通常與優級純試劑相當，但雜質含量很低，而且雜質檢測項目比優級純或基準試劑多1~2倍。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及溶液的制備。
四、專-用試劑
專-用試劑是一類具有專門用途的試劑。其主體成分含量高，雜質含量很低。它與高純試劑的區別是：在特定的用途中干擾雜質成分只需控制在不致產生明顯干擾的限度以下。專-用試劑種類很多，如光譜純試劑（SP）、色譜純試劑（GC）、生物試劑（BR）等。
各種試劑要根據檢驗項目的要求和檢驗方法的規定，合理、正確的選擇使用，不要盲目的追求純度高。例如：配制鉻酸洗液時，僅需工業用的K2CrO7和工業H2SO4即可，若用AR級的K2CrO7，必定造成浪費。食品檢驗使用分析純試劑（AR）。對于滴定分析常用的標準溶液，應采用分析純試劑配制，再用D級基準試劑標定；對于酶試劑應根據其純度、活力和保存的條件及有效期限正確地選擇使用。
第三節 檢驗用一般器皿的要求
一、器皿的選用
分析檢驗時離不開各種器皿，所需的各種器皿應根據檢驗方法的要求來選用。一般應選用硬質的玻璃器皿；有些試劑對玻璃有腐蝕性（如NaOH等），需選聚乙烯瓶貯存；遇光不穩定的試劑（如AgNO3 /I2等）應選擇棕色玻璃瓶避光貯存。選用時還應考慮到容量及容量精度和加熱的要求等。
檢驗中所使用的各種器皿必須潔凈，否則會造成結果誤差，這是微量和容量分析中極為重要的問題。
二、器皿的洗滌
1、常用洗滌液的配制
①肥皂水、洗衣粉水、去污粉水：根據洗滌的情況具體配制。
②王水：3份HCL與1份HNO3混合
③HCL洗液（1+3）：1份HCL與3份水混合。
④鉻酸洗液：稱取50gK2CrO7，加170~180ML水，加熱溶解成飽和溶液，在攪拌下徐徐加入濃H2SO4至約500ML。
⑤堿性酒精洗液：用體積分數為95%的乙醇與質量分數為30%的NaOH溶液等體積混合。
2、器皿的洗滌方法
①新的玻璃器皿：先用自來水沖洗，晾干后用鉻酸洗液浸泡，以除去粘附的其他物質，然后用自來水沖洗干凈。
②有油污的玻璃器皿：先用堿性酒精洗液洗滌，然后用洗衣粉水或肥皂水洗滌，再用自來水沖洗干凈。
③有凡士林油污的器皿：先將凡士林擦去，再在洗衣粉水或肥皂水中燒煮，取出后用自來水沖洗干凈。
④有銹跡、水垢的器皿：用（1+3）HCL洗液浸泡，再用自來水沖洗干凈。
⑤瓷坩堝污物：用（1+3）HCL洗液洗滌，再用自來水沖洗干凈。
⑥鉑坩堝污物：用（1+3）HCL洗液煮沸洗滌，再用自來水沖洗干凈。
⑦比色皿：先用自來水沖洗，再用稀HCL洗滌，然后用自來水沖洗干凈。
⑧塑料器皿：用稀HNO3洗滌后，再用自來水沖洗干凈。
為了保證器皿洗滌后能達到潔凈的要求，要用蒸餾水沖洗掉附著的自來水，一般用蒸餾水淋洗2~3次，蒸餾水淋洗時應少量多次，以達到節約蒸餾水和潔凈器具的目的。
3、儀器、設備的要求
①玻璃量器的要求：檢驗方法中所使用的滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管、比色管等玻璃量器均須按國家有關規定及規程進行校準或檢定。玻璃量器和玻璃器皿須經*洗凈后才能使用。
②控溫設備的要求：檢驗方法中所使用的馬弗鐵、恒溫干燥箱、恒溫水浴鍋等均須按國家有關規程進行測試和校準或檢定。
③測量儀器的要求：天平、酸度計、溫度計、分光光度計、色譜儀等均應按國家有關規定及規程進行校準或檢定。
食品檢驗方法中所列儀器為該方法所需要的主要儀器，一般實驗室常用儀器不再列入。
第四節 檢驗的一般步驟
食品檢驗的基本步驟為：樣品的采集；樣品的處理；樣品的分析檢測；分析結果的記錄與處理四個階段。
一、樣品的采集
樣品的采集又稱采樣、樣品的制備，是指抽取有一定代表性的樣品，供分析化驗用。樣品的采集一般包括三個內容：即抽樣、取樣和制樣（具體見第二章）。采樣時必須注意樣品的生物試劑日期、批號、代表性和均勻性，對于摻偽食品和食品中毒的樣品采集，要具有典型性。采樣數量應能反映該食品的衛生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要，一般為一式三份，供檢驗、復檢與備查或仲裁用，每一份不少于0.5kg。采樣容器根據檢驗項目，選用硬質玻璃瓶或聚乙烯制品。
采樣一般步驟為：①原始樣的采集；②原始樣的混合；③縮分原始樣至需要的量。對于不同的樣品應采用不同的方法進行樣品的采集。
1、液體樣品的采集：對于大型桶裝、罐裝的樣品（如大型發酵罐內的樣品），可采用虹吸法分別吸取上、中、下層樣品各0.5L，混勻后取0.5~1.0L。對于大池裝樣品可在池的四角、中間各上、中、下三層分別采樣0.5L，充分混勻后取0.5~1.0L。
液體、半流體飲食品如植物油、鮮乳、酒或其他飲料，如用大桶或大罐盛裝，應行充分混勻后再取樣。樣品應分別盛放在三個干凈的容器中，盛放樣品的容器不得含有待測物質及干擾物質。對于瓶裝樣品，應在每批樣品的不同部位隨機抽取10瓶，樣品每瓶容量大于250g的至少抽取3瓶，樣品每瓶容量小于250g的至少抽取6瓶。
2、固體樣品的采集：應充分均勻各部位樣品的原始樣，以使樣品具有均勻性和代表性。對于大塊的樣品，應切割成小塊或粉碎、過篩、粉碎，過篩時不能有物料的損失和飛濺，并全部過篩，然后將原始樣品充分混勻后，采用四分法進行縮分，一直至需要的樣品量，一般為0.5~1.0kg。
糧食及散粒狀固體食品應自每批食品的上、中、下三層中的不同部位分別用雙套回轉取樣器等取樣設備，取部分樣品混合后按四分法（具體見第二章第-一節）對角取樣，再進行幾次混合，zui后取有代表性的樣品。肉類、水產等食品應按分析項目要求，分別采取不同部位的樣品或混合后取樣。
四分法的操作步驟為：先將樣品充分混合后堆積成圓錐形，然后從圓錐的頂部向下壓，使樣品被壓成3cm以內的厚度，然后從樣品頂部中間按“十”字型均勻地劃分成四部分，取對角的兩部分樣品混勻，如樣品的量達到需要的量即可作為分析用樣品。如樣品的量仍大于需要的量，則繼續按上述方法進行縮分，一直縮分到樣品需要量。
采樣后要立即密塞、貼上標簽，并認真填寫采樣記錄。采樣記錄須寫明樣品的名稱、采樣單位、地址、日期、樣品批號或編號、采樣條件、包裝情況、采樣數量、檢驗項目及采樣人。無采樣記錄的樣品，不得接受檢驗。
樣品應按不同的檢驗項目妥善包裝、運輸、保管、送實驗室后，應立即檢驗。
一般樣品在檢驗結束后，應保留一個月，以備需要時復檢。易變質食品不予保留。保存時應加封并盡量保持原狀。為防止樣品在保存中受潮、風干、變質，保證樣品的外觀和化學組成不發生變化，一般需要冷藏、避光保存。檢驗取樣一般取可食部分，以所檢驗的樣品計算。感官判斷不合格的樣品不必進行理化檢驗，直接判為不合格產品。
外地調入的食品應結合運貨單、獸醫衛生人員證明、商品檢驗機關或衛生部門的衛生許可證、生物試劑許可證及檢驗合格證或化驗單，了解起運日期、來源地點、數量、品質及包裝情況，如在食品工廠、倉庫或商店采樣時，應了解食品的批號、制造日期、廠方化驗記錄及現場衛生狀況，同時應注意食品的運輸、保管條件、外觀、包裝容器等情況。
二、樣品的處理
樣品中往往含有一定的雜質或其他干擾分析的成分，影響分析結果的正確性，所以在分析檢驗前，應根據樣品的性質特點、分析方法的原理和特點，以及被測物和干擾物的性質差異，使用不同的方法，把被測物與干擾物分離，或使干擾物分離除去，從而使分析測定得到理想的結果。
樣品處理的常用方法有：
1、溶劑萃取法：其原理是利用被測物與干擾物溶解性的不同將它們分開。如脂肪的測定，常用有機溶劑抽提脂肪，然后再用質量法測定。此法操作簡單、分離效果好，但萃取劑常易揮發、易燃、易爆且具有毒性，所以操作時應加以注意。
2、有機質分解法：其原理是利用高溫處理，將樣品中的有機質氧化分解，其中C、H、O元素以CO2和H2O逸出，被測的金屬元素等成分被釋放出來，以利進一步測定。具體方法有干法灰化和濕法消化兩種。
干法灰化是將試樣放置在坩堝中，先在低溫小火下炭化，除去水分、黑煙后，再在高溫爐中以500~600℃的高溫灰化至無黑色炭粒。如果樣品不易灰化*，可先用少量HNO3潤濕試樣，蒸干后再進行灰化，必要時也可加NH4NO3、NaNO3等助灰化劑一同灰化，以促進灰化*，縮短灰化時間，減少易揮發性金屬（如Hg）的損失。灰化后的灰分應為白色淺灰白色。這種方法有機質破壞*，操作簡便，空白值小，常用于樣品中灰分的測定，但操作的時間較長。
濕法消化是在強酸性溶液中，利用H2SO4、HNO3、H2O2等氧化劑的氧化能力使有機質分解，被測的金屬以離子狀態zui后留在溶液中，溶液經冷卻定容后供測定使用。這種方法在溶液中進行，加熱的溫度較干法灰化的溫度要低，反應較緩和，金屬揮發損失較少，常用于樣品中金屬元素的測定。消化過程中會產生大量的有害氣體，因此消化操作應在通風櫥或通風條件較好的地方進行。由于操作過程中添加了大量的試劑，容易引入較多的雜質，所以在消化的同時，應做空白試驗，以消除試劑等引入的雜質的誤差。
3、蒸餾法：蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發性的差異來進行分離的方法。既可以除去干擾組分，也可以用于被測組分蒸餾逸出，收集餾出液進行分析。如常量凱氏定氮法測蛋白質含量，就是將蛋白質消化處理后，轉變為揮發性氮，再進行蒸餾，用HBO3吸收餾出的氨，然后測出吸收液中氨的含量，再換算成蛋白質的含量。
蒸餾時加熱的方法可以根據被蒸餾物質的沸點和特性來確定，被蒸餾的物質性質穩定、不易爆炸或燃燒時，可用電爐直接加熱。對沸點小于90℃的蒸餾物，可用水浴；沸點高于90℃的液體，可用油浴、沙浴、鹽浴法。對于一些被測成分，常壓加熱蒸餾容易分解的，可采用減壓蒸餾，一般用真空泵或水力噴射泵進行減壓。
對某些具有一定蒸汽壓的有機成分，常用水蒸氣蒸餾法進行分離。如白酒中揮發酸的測定，在水蒸氣蒸餾時，揮發酸與水蒸氣按分有壓成正比地從樣品溶液中一起蒸餾出來，從而加速了揮發酸的蒸餾。
4、鹽析法：利用向溶液中加入某種無機鹽，使溶質在原溶劑中的溶解度大大降低，而從溶液中沉淀析出，這種方法叫鹽析。如在蛋白質溶液中，加入大量的鹽類，特別是加入重金屬鹽，使蛋白質從溶液中沉淀出來。在進行鹽析操作時，應注意溶液中所要加入的物質的選擇應是不會破壞溶液中所要析出的物質，否則達不到鹽析提取的目的。
5、化學分離法主要有以下幾種方法：
①磺化法和皂化法：常用來處理油脂或含脂肪的樣品。例如，殘留農-藥分析和脂溶性維生素測定中，油脂被濃H2SO4磺化或被堿皂化，由憎水性變成親水性，使油脂中需檢測的非極性物質能夠較容易地被非極性或弱極性的溶劑提取出來。
②沉淀分離法：是利用沉淀反應進行分離的方法。在試樣中加入適量的沉淀劑，使被測物質沉淀出來，或將干擾沉淀除去，從而達到分離的目的。
③掩蔽法：利用掩蔽劑與樣液中干擾成分作用使干擾成分轉變為不干擾成分，即被掩蔽起來。這種方法可以在不經過分離干擾成分的操作條件下消除其干擾作用，簡化分析步驟，因而在食品分析中應用廣泛，常用于金屬元素的測定。
6、澄清和脫色：澄清是用來分離樣品中的渾濁物質，以消除其對分析測定的影響。通常采用澄清劑，使渾濁物質與其作用沉淀，從而將渾濁物質除去。澄清劑應不和被測組分或不影響被測組分的分析。脫色是使樣品中易對測定結果產生干擾的有色物質進行去除，以消除干擾的方法。通常可采用脫色劑來進行。常用的脫色劑有：活性炭、白土等。
7、色層分離法（又稱為色譜分離法）：是一種在載體上進行物質分離的方法的總稱。根據分離的原理的不同，可分為吸附色層分離、分配色層分離和離子交換色層分離等。這類方法分離效果好，在食品分析中的應用逐漸廣泛。
8、濃縮：食品樣品經提取、凈化后，有時凈化后的溶液體積較大，在測定前需進行濃縮，以提高被測成分的濃度。常用的濃縮方法有常壓和減壓濃縮法兩種。其主要原理是利用在特定的條件下物質中水分的蒸汽壓大于空氣的分壓，使水分從樣品中逸散，從而將樣品濃縮。
三、樣品的分析檢測
食品樣品的分析檢測方法很多，同一檢測項目可以采用不同的方法進行測定，選擇檢測方法時，應根據樣品的性質特點，被測組分的含量多少，以及干擾組分的情況，采取適宜的分析方法，既要簡便又要準確快速。食品檢驗主要分析的對象是樣品中已明確的待檢成分，上述的相關性質一般已相對穩定，所以分析方法一般較為固定。具體檢測方法將在以后各章節中介紹。
同一檢驗項目如有兩個或兩個以上的檢驗方法時，要依據適用范圍選擇適宜的方法，但以第-一法為仲裁法。一般樣品在檢驗結束后應保留一個月以備需要時復查，保留期限從檢驗報告單簽發日起計算；易變質食品不予保留。保留樣品應加封存放在適當的地方，并盡可能保持原狀。
四、分析結果的記錄與處理
分析結果應準確記錄，并按規定的方法進行處理，用正確的方式表示，才能確保分析結果的終正確性，具體方法和要點詳見第三部分第-一章內容。
對于結果的表述，平行樣的測定值報告其算術平均值，一般測定值的有效數的數位應能滿足衛生標準的要求，甚至高于衛生標準，報告結果應比衛生標準多一位有效數字，如Pb衛生標準為1mg/kg；報告值應為1.0 mg/kg。
樣品測定值的單位，應與衛生標準一致。常用的單位有：g/kg，g/L，mg/kg，mg/L，µg/kg，µg/L等。
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